试样用盐酸、硝酸溶解后，在稀硫酸介质中，使铅生成硫酸铅沉淀，过滤。沉淀用乙酸—乙酸钠溶液溶解后，以 EDTA滴定法测定铅;滤液中加入掩蔽剂后，用 EDTA滴定法测定锌。
本法通用于简单的铅锌矿中铅锌的质量分数在1 %以上时铅锌的测定。
2 分析步骤
称取 0. 2000g试样于200mL 烧杯中，加10mL 盐酸，盖上表皿低温加热2~3min后，加入3~5mL 硝酸，继续加热溶解并蒸发近干，冷却后用50mL 5%(体积分数)硫酸洗涤表皿及杯壁(铅精矿需加 0. 5g硫酸钾) ，加热煮沸使体积浓缩至约30mL，取下用少量2%(体积分数)硫酸吹洗表皿及杯壁，在流水中冷却后加入10mL 无水乙醇并继续放置30~60min，用脱脂棉加纸浆过滤，滤液收集于300mL烧杯中，用2%(体积分数)硫酸洗烧杯及沉淀5~6次，最后用水洗烧杯及沉淀各1次。
(1 ) 铅的测定。将沉淀连同脱脂棉纸浆移入原烧杯中，沿漏斗壁加入30mL乙酸—乙酸钠缓冲液，再用水冲洗漏斗，盖上表皿，加热煮沸，搅拌，保温1 ~2min，取下用水吹洗表皿及杯壁，冷后用水稀释至100mL，加2mL200g/L氟化钾溶液、0. 1g抗坏血酸和2滴5g/L二甲酚橙指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至酒红色变成亮黄色，即为终点。
(2)锌的测定。于滤液中加入15mL200g/L氟化钾溶液(铁含量高时加30mL) ，在不断搅拌下加氨水中和至出现氢氧化铁沉淀，滴加硫酸(1+1)至沉淀刚好溶解并过量1~2滴，加5mL20g/L盐酸羟胺60g/L硫脲混合液(锰含量高时加入10mL)、25mL乙酸—乙酸納缓冲溶液，搅拌后静置15~30min，加 0. 1g抗坏血酸和2滴5g/L二甲酚橙指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至酒红色变成亮黄色，即为终点。
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